17. Физико-химические методы анализа, обращение с объектами анализа в лаборатории.

Физико-химические методы анализа, обращение с объектами анализа в лаборатории.

Лекторы:

Леднев С.Н. , кандидат химических наук, доцент Ярославского Государственного Университета им. П.Г. Демидова;
Лебедев А.С. , кандидат химических наук, доцент Ярославского Государственного Университета им. П.Г. Демидова;
Оробьева А.С. , ст. преподаватель Сибирского Федерального Университета;
Шорохова М.Г. , кандидат химических наук, доцент Томского государственного университета, технический эксперт Федеральной службы по аккредитации.

Продолжительность: 72 часа, заочно.
Форма документа: Удостоверение о повышении квалификации.
Слушателям направляется рабочий материал.

Программа:

1. Техника лабораторных работ:
Химическая лаборатория. Общие правила безопасной работы в лаборатории. Оборудование химической лаборатории. Организация рабочего места.
Виды и назначение стеклянной посуды. Пластиковая посуда. Стеклянная мерная посуда. Виды и назначение фарфоровой и высокоогнеупорной посуды.
Металлическое оборудование. Соединительные элементы для сбора установок.
Способы мытья посуды.
Способы сушки химической посуды.
Нагревание. Приборы и оборудование, диапазоны их нагрева и предназначение.
Техника охлаждения.
Термометры разного назначения. Правила работы с термометрами.
Весы. Правила взвешивания.
Способы измельчения твердых веществ. Смешивание.
Основы, способы и техника фильтрования.
Дистилляция: цель, правила, установки.
Экстракция: цель, виды. Выщелачивание. Зонная плавка.
Кристаллизация, перекристаллизация.
Способы высушивания. Прокаливание.
Выпаривание. Упаривание. Возгонка.
Техника приготовления растворов.
Реактивы. Возможные виды опасности при работе с химическими веществами.
Техника приготовления растворов из стандартных образцов, аттестованных смесей, реактивов. Способы выражения концентрации растворов.
Примеры практических заданий: техника взятия навески, приготовление растворов точной и приблизительной концентраций.
2. Гравиметрический метод анализа:
Классификация методов химического анализа. Химические методы анализа.
Сущность гравиметрического метода анализа. Сферы его применения, достоинства и недостатки. Сущность гравиметрических методов отгонки: прямые методы отгонки, косвенные методы отгонки.
Методы осаждения:

• взятие навески и перевод образца в раствор;
• выбор осадителя и расчет объема его раствора;
• гетерогенное равновесие;
• примеры гетерогенных равновесий;
• растворимость веществ и произведение растворимости;
• факторы, влияющие на растворимость;
• образование осадков;
• понятие об относительном пересыщении;
• типы осадков;
• загрязнение осадков;
• старение осадков;
• отделение осадков;
• высушивание и прокаливание;
• расчеты, понятие о гравиметрическом факторе.

Значение и применение гравиметрического анализа.
3. Ареометрия и вискозиметрия:
Ареометрия:

• понятие плотности, методы измерения плотности;
• сущность ареометрического метода измерения плотности;
• правила ареометрического измерения плотности;
• ареометры узкого назначения. Зависимость показаний ареометра от свойств раствора.

Вискозиметрия:

• кинематическая и динамическая вязкость;
• виды течений жидкости; число Рейнольдса;
• устройство капиллярного вискозиметра; измерения вязкости капиллярными вискозиметрами;
• ротационные вискозиметры;
• вискозиметры с падающим шариком;
• вискозиметры с всплывающими пузырьками газа.

4. Рефрактометрический метод анализа:
Взаимодействие света с веществом.
Преломление. Угол падения и угол отражения.
Закон преломления и молекулярная рефракция.
Методы измерения показателя преломления.
Метод прямого измерения углов.
Измерение показателя преломления в кювете.
Устройство и использование рефрактометра Аббе.
Устройство и использование цифрового рефрактометра, основанного на принципе полного отражения.
Интерференционные методы определения показателя преломления.
Иммерсионные методы измерения показателя преломления.
Сферы применения рефрактометрии.

5. Избранные спектроскопические методы анализа:
Колориметрия и молекулярная спектроскопия:

• взаимодействие излучения с веществом. Классификация спектроскопических методов анализа;
• виды, структура и получение спектров. УФ и видимая спектроскопия, законы светопоглощения, фотометрические реакции, метрологические характеристики метода, его преимущества и недостатки, применение.

Молекулярная люминесценция:

• основные характеристики и закономерности молекулярной люминесценции;
• устройство спектрофлуориметров;
• преимущества и недостатки люминесцентных методов анализа, области применения люминесценции.

6. Титриметрические методы анализа:
Сущность титриметрических методов анализа. Общие понятия. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе. Реактивы, применяемые в титриметрическом анализе. Приготовление стандартных растворов. Расчет массы навески стандартного вещества для приготовления титранта и определение концентрации титранта. Методы проведения титрования. Методы отдельных навесок и пипетирования.
Классификация методов титриметрического анализа, основанных на типе реакции. Виды титрования, применяемые в титриметрическом анализе. Расчет результатов. Методы установления конечной точки титрования. Индикаторы, их виды и требования к ним. Выбор индикатора. Погрешности титрования.
Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации):
Сущность метода. Кислотно-основные индикаторы. Кривые кислотно-основного титрования. Влияние различных факторов на скачок титрования. Ошибки кислотно-основного титрования. Практическое использование метода кислотно-основного титрования.
Комплексонометрическое титрование:
Основные титранты, требования к реакциям. Построение кривых титрования. Металлохромные индикаторы. Практическое применение комплексонометрического титрования.
Методы окислительно-восстановительного титрования (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия, броматометрия):
Практическое использование окислительно-восстановительного титрования.
Осадительное титрование:
Методы, построение кривых титрования. Адсорбционные индикаторы. Практическое применение осадительного титрования.
7. Хроматографические методы анализа:
Теоретические основы хроматографии.
Газовая хроматография (ГХ):

• основы теории хроматографического разделения;
• устройство хроматографа (детекторы, колонки, устройства ввода проб и т.д.);
• вспомогательное оборудование для хроматографов;
• техническое обслуживание и диагностика ГХ;
• пробоподготовка в хроматографическом анализе;
• создание метода, обработка хроматограмм, расчет;
• градуировка;
• практическое применение (на примерах).

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ):

• основы теории хроматографического разделения;
• блочное устройство хроматографа (детекторы, колонки и т.д.);
• фазы для ВЭЖХ;
• обслуживание и профилактика хроматографических систем;
• общая структура пробоподготовки при реализации хроматографических методов анализа;
• создание метода, обработка хроматограмм, расчет;
• градуировка;
• практическое применение (на примерах).

8. Молекулярно-абсорбционная спектрофотометрия. Количественный анализ и статистическая обработка:
Ряд определений.
Закон Бугера-Ламберта-Бера.
Закон Фирордта (аддитивности абсорбции).
Абсорбция, коэффициент светопропускания, расчет молярного коэффициента экстинкции.
Спектры поглощения. Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера.
Метод внешнего стандарта. Выбор рабочей длины волны и ряд рекомендаций.
Задача 1. Выбор максимума поглощения. Перевод единиц измерения. Расчет ε.
Калибровочный график и основы корреляционно-регрессионного анализа.
Другие методы калибровки методики: метод ограничивающих растворов и метод добавок.
Задача 2. Выбор метода количественного анализа и расчет концентрации аналита.
Задача 3. Решение с помощью пакета «Анализ данных».
Задача 4. Ручной расчет статистик и концентрации.
Задача 5. Построение калибровочного графика, графическое решение задачи.

9. Молекулярно-абсорбционная спектрофотометрия УФ-Видимого диапазона:
Взаимодействие э/м излучения с веществом и его характеристики. Абсорбция и адсорбция. Понятие спектральных методов.
Диапазон э/м излучения. Оптическая область. Рабочий диапазон УФ-Вид спектрофотометров. Применение метода УФ-Вид спектрометрии.
Теоретические основы метода. Диаграмма Яблонского.
Электронные переходы. Электронный спектр поглощения. Спектральные сдвиги. Хромофорно-ауксохромная теория.
Аппаратное оформление:
спектрофотометр и колориметр, источники излучения, диспергирующие элементы, кюветы, проверка точности установки длины волны, детекторы.
Качественный анализ. Принципы идентификации. Сигнальные отношения.
Пример предсказания максимума поглощения согласно правилам Вудворда-Физера.
Кинетические измерения.
Особенности метода.
10. Молекулярно-эмиссионная спектрофотометрия УФ-Видимого диапазона. Флуориметрия и хемилюминесцентный анализ:
Виды люминесценции, классификация оптических методов. Взаимодействие излучения с веществом.
Фотолюминесценция и ряд определений. Люминофоры.
Сравнение флуоресценции и фосфоресценции. Природа и особенности флуоресценции. Спектры флуоресценции.
Основные законы (правила) флуоресценции.
Аппаратное оформление.
Качественный и количественный анализ.
Особенности метода и применение флуориметрии.
Хемилюминесценция и хемилюминесцентный анализ.
ИФА (иммуноферментный анализ) и МФА (метод флуоресцирующих меток).

Тестирование.