17. Физико-химические методы анализа, обращение с объектами анализа в лаборатории.

Тема № 17: Физико-химические методы анализа, обращение с объектами анализа в лаборатории.

Лекторы:

Леднев С.Н. (кандидат химических наук, доцент Ярославского Государственного Университета им. П.Г. Демидова);
Лебедев А.С. (кандидат химических наук, доцент Ярославского Государственного Университета им. П.Г. Демидова);
Оробьева А.С. (ст. преподаватель Сибирского Федерального Университета);
Шорохова М.Г. (кандидат химических наук, доцент Томского государственного университета, технический эксперт Федеральной службы по аккредитации).

Форма обучения: заочно (запись лекций).
Даты проведения: по запросу.
Продолжительность: 72 часа, заочно.
Форма документа: Удостоверение о повышении квалификации.

Слушателям направляется рабочий материал.

Программа:

1. Техника лабораторных работ

Химическая лаборатория. Общие правила безопасной работы в лаборатории

Оборудование химической лаборатории. Организация рабочего места

Виды и назначение стеклянной посуды. Пластиковая посуда

Стеклянная мерная посуда

Виды и назначение фарфоровой и высокоогнеупорной посуды

Металлическое оборудование. Соединительные элементы для сбора установок

Способы мытья посуды

Способы сушки химической посуды

Нагревание. Приборы и оборудование, диапазоны их нагрева и предназначение

Техника охлаждения

Термометры разного назначения. Правила работы с термометрами

Весы. Правила взвешивания

Способы измельчения твердых веществ. Смешивание

Основы, способы и техника фильтрования

Дистилляция: цель, правила, установки

Экстракция: цель, виды. Выщелачивание. Зонная плавка

Кристаллизация, перекристаллизация

Способы высушивания. Прокаливание

Выпаривание. Упаривание. Возгонка

Техника приготовления растворов

Реактивы. Возможные виды опасности при работе с химическими веществами

Техника приготовления растворов из стандартных образцов, аттестованных смесей, реактивов. Способы выражения концентрации
растворов

Примеры практических заданий: техника взятия навески, приготовление растворов точной и приблизительной концентраций

2. Гравиметрический метод анализа.

Классификация методов химического анализа. Химические методы анализа

Сущность гравиметрического метода анализа. Сферы его применения, достоинства и недостатки

Сущность гравиметрических методов отгонки: прямые методы отгонки, косвенные методы отгонки

Методы осаждения:

взятие навески и перевод образца в раствор

выбор осадителя и расчет объема его раствора

гетерогенное равновесие

примеры гетерогенных равновесий

растворимость веществ и произведение растворимости

факторы, влияющие на растворимость

образование осадков

понятие об относительном пересыщении

типы осадков

загрязнение осадков

старение осадков

отделение осадков

высушивание и прокаливание

расчеты, понятие о гравиметрическом факторе

Значение и применение гравиметрического анализа

3. Ареометрия и вискозиметрия

Ареометрия

понятие плотности, методы измерения плотности

сущность ареометрического метода измерения плотности

правила ареометрического измерения плотности

ареометры узкого назначения. Зависимость показаний ареометра от свойств раствора

Вискозиметрия

кинематическая и динамическая вязкость

виды течений жидкости; число Рейнольдса


устройство капиллярного вискозиметра; измерения вязкости капиллярными вискозиметрами

ротационные вискозиметры

вискозиметры с падающим шариком

вискозиметры с всплывающими пузырьками газа

4. Рефрактометрический метод анализа

Взаимодействие света с веществом

Преломление. Угол падения и угол отражения

Закон преломления и молекулярная рефракция

Методы измерения показателя преломления

Метод прямого измерения углов

Измерение показателя преломления в кювете

Устройство и использование рефрактометра Аббе

Устройство и использование цифрового рефрактометра, основанного на принципе полного отражения

Интерференционные методы определения показателя преломления

Иммерсионные методы измерения показателя преломления

Сферы применения рефрактометрии

5. Избранные спектроскопические методы анализа

Колориметрия и молекулярная спектроскопия

взаимодействие излучения с веществом. Классификация спектроскопических методов анализа

виды, структура и получение спектров. УФ и видимая спектроскопия, законы светопоглощения, фотометрические реакции

метрологические характеристики метода, его преимущества и недостатки, применение

Молекулярная люминесценция

основные характеристики и закономерности молекулярной люминесценции

устройство спектрофлуориметров

преимущества и недостатки люминесцентных методов анализа, обрасти применения люминесценции

6. Титриметрические методы анализа

Сущность титриметрических методов анализа. Общие понятия. Требования, предъявляемые к реакциям в титриметрическом анализе.
Реактивы, применяемые в титриметрическом анализе

Приготовление стандартных растворов. Расчет массы навески стандартного вещества для приготовления титранта и определение
концентрации титранта. Методы проведения титрования. Методы отдельных навесок и пипетирования

Классификация методов титриметрического анализа, основанных на типе реакции. Виды титрования, применяемые в титриметрическом
анализе. Расчет результатов.

Методы установления конечной точки титрования. Индикаторы, их виды и требования к ним. Выбор индикатора. Погрешности
титрования

Кислотно-основное титрование (метод нейтрализации). Сущность метода. Кислотно-основные индикаторы. Кривые кислотно-основного титрования. Влияние различных факторов на скачок титрования. Ошибки кислотно-основного титрования. Практическое использование метода кислотно-основного титрования

Комплексонометрическое титрование. Основные титранты, требования к реакциям. Построение кривых титрования. Металлохромные
индикаторы. Практическое применение комлексонометрического титрования

Методы окислительно-восстановительного титрования (перманганатометрия, иодометрия, хроматометрия, броматометрия).
Практическое использование окислительно-восстановительного титрования

Осадительное титрование, методы, построение кривых титрования. Адсорбционные индикаторы. Практическое применение осадительного титрования

7. Хроматографические методы анализа

Теоретические основы хроматографии

Газовая хроматография (ГХ)

основы теории хроматографического разделения

устройство хроматографа (детекторы, колонки, устройства ввода проб и т.д.)

вспомогательное оборудование для хроматографов

техническое обслуживание и диагностика ГХ

пробоподготовка в хроматографическом анализе

создание метода, обработка хроматограмм, расчет

градуировка

практическое применение (на примерах)

Высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ)

основы теории хроматографического разделения

блочное устройство хроматографа (детекторы, колонки и т.д.)

фазы для ВЭЖХ

обслуживание и профилактика хроматографических систем

общая структура пробоподготовки при реализации хроматографических методов анализа

создание метода, обработка хроматограмм, расчет

градуировка

практическое применение (на примерах)

8. Молекулярно-абсорбционная спектрофотометрия. Количественный анализ и статистическая обработка

Ряд определений

Закон Бугера-Ламберта-Бера

Закон Фирордта (аддитивности абсорбции)

Абсорбция, коэффициент светопропускания, расчет молярного коэффициента экстинкции

Спектры поглощения. Причины отклонения от закона Бугера-Ламберта-Бера

Метод внешнего стандарта. Выбор рабочей длины волны и ряд рекомендаций

Задача 1. Выбор максимума поглощения. Перевод единиц измерения. Расчет ε

Калибровочный график и основы корреляционно-регрессионного анализа

Другие методы калибровки методики: метод ограничивающих растворов и метод добавок

Задача 2. Выбор метода количественного анализа и расчет концентрации аналита

Задача 3. Решение с помощью пакета «Анализ данных»

Задача 4. Ручной расчет статистик и концентрации

Задача 5. Построение калибровочного графика, графическое решение задачи

9. Молекулярно-абсорбционная спектрофотометрия УФ-Видимого диапазона

Взаимодействие э/м излучения с веществом и его характеристики. Абсорбция и адсорбция Понятие спектральных методов

Диапазон э/м излучения. Оптическая область. Рабочий диапазон УФ-Вид спектрофотометров Применение метода УФ-Вид спектрометрии

Теоретические основы метода. Диаграмма Яблонского

Электронные переходы. Электронный спектр поглощения. Спектральные сдвиги. Хромофорно-ауксохромная теория

Аппаратное оформление: спектрофотометр и колориметр, источники излучения, диспергирующие элементы, кюветы, проверка точности
установки длины волны, детекторы

Качественный анализ. Принципы идентификации. Сигнальные отношения
Пример предсказания максимума поглощения согласно правилам Вудворда-Физера.

Кинетические измерения

Особенности метода

10. Молекулярно-эмиссионная cпектрофотометрия УФ-Видимого диапазона. Флуориметрия и хемилюминесцентный анализ

Виды люминесценции, классификация оптических методов. Взаимодействие излучения с веществом

Фотолюминесценция и ряд определений. Люминофоры

Сравнение флуоресценции и фосфоресценции. Природа и особенности флуоресценции. Спектры флуоресценции

Основные законы (правила) флуоресценции

Аппаратное оформление

Качественный и количественный анализ

Особенности метода и применение флуориметрии

Хемилюминесценция и хемилюминесцентный анализ. ИФА (иммуноферментный анализ) и МФА (метод флуоресцирующих меток)

Тестирование.